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超厉密锂电池隔膜功用参数与测试方法汇总!
发布时间:2019-06-10 15:48:00
要害词:动力电池 锂电池

超厉密锂电池隔膜功用参数与测试方法汇总!


隔膜举措锂电池的主要构成部件,对阻隔电子通过避免短道和包管内部离子透过使电池高效、稳定、平安地运转具有主要原理。虽然隔膜本身未爆发任何的电化学反响,但其构造和功用却影响电池的界面构造和内阻等,进而影响电池全体的容量、充放电电流密度、轮回功用以及平安性等。于是通过对锂电池隔膜的各项功用参数的剖析测试和调控,可有用进步电池的归纳功用。


然而,目前我国尚未变成一套完备、体系的锂电池隔膜测评体系,隔膜行业及其相关科研机构等对隔膜的测试大都采用塑料薄膜和纺织品等行业的标准,这对锂电池隔膜的实行生产和科学研讨带来了未便。本文通过对国表里电池隔膜测评标准的归结和拾掇,较为厉密体系地先容各测试项目,包罗其原理、现有标准及测试方法等,并对其举行相关评述,以期为隔膜行业和相关科研机构对电池隔膜的检测供应必定的参考。


1. 隔膜的主要功用目标


参考美国先辈电池联盟(USABC)对锂离子电池隔膜功用参数的规矩,电池隔膜功用大致可以分为理化特征、力学功用、热功用及其电化学功用4个方面。


此中,理化特征包罗厚度、孔隙率、平均孔径大小与孔径分布、透气性、迂回度、润湿性、吸液率、化学稳定性8项参数;力学功用主要包罗穿刺强度、混淆穿刺强度和拉伸强度3项参数;热功用包罗热合合温度、熔融决裂温度和热紧缩率3项目标;电化学功用包罗线性伏扫描测试(LSV)、电化学阻抗谱测试(EIS)、轮回功用(CP)、离子电导率和Mac-Mullin值5项参数。


2. 隔膜的理化特征


2.1 厚度


厚度是锂电池隔膜最基本的参数之一,一般和锂离子的透过性成反比、跟隔膜的力学功用成正比,故满意板滞强度的条件下应尽可以减小隔膜厚度以晋升电池功用。


目前隔膜中以16、18、20、25、30μm等厚度较为广泛,依据电池差别的用途,其隔膜厚度也有相应的差别。电子数码产品的电池隔膜厚度较小,16μm和18μm较为抱负,但以25μm较为常睹;混淆动力汽车和电动汽车上大功率、大电流电池的隔膜则需求较大的厚度,一般为40μm及以上。


目前关于厚度测试的标准主要有GB/T 6672-2001《塑料薄膜与薄片厚度的测定板滞测量法》、GB/T 20220-2006(塑料薄膜和薄片样品平均厚度、卷平均厚度及单位质料面积的测定称量法(称量厚度)》、ASTM D374M-13《Standard Test Methods for Thickness of S olid Electrical Insulation》、DIN 53370:2006(Testing of Plastics Films- Determination of the Thickness by Mechanical Scanning)和JIS Z1702-1994(包装用聚乙烯薄膜》等。


因为电池隔膜大都以会合物举措制制材料,质地柔嫩,测量厚度时应尽可以减小接触压力对隔膜形变的影响。特别是实行室中应用小型手持式测厚仪举行测量时,若接触压力过大可以因变形而使测量结果失真,于是可借帮非接触式测厚仪举行测量。非接触式测厚仪可以做到疾速、无损测量,但测试是基于光学原理的点测量,相关于接触式的面测量而言较容易受到隔膜孔隙构造的影响,测试结果摆荡较大,倒霉于平均厚度的测量。


2.2 孔隙率


孔隙率是影响隔膜电化学功用的一个主要参数,表面上其余的参数如透气度、吸液率、电化学阻抗等都与此相关。孔隙率被定义为隔膜中微孔的体积与隔膜总体积的比值,目前隔膜生厂商所掌握的孔隙率大都为25%-85%,隔膜中的微孔一般为通孔、盲孔和合孔这3类。目前,隔膜孔隙率的测试方法主要有吸液法、盘算法和仪器测试法。


吸液法


吸液法因为简单易行,适合实行室中测量,但测试结果和隔膜液体中的浸润性相联系,于是测试时尽可以采纳容易和隔膜相润湿的溶剂,一般选用无水乙醇、十六烷、正丁醇等。以无水乙醇举行测试时要先称量干膜质料μ0,将隔膜完备浸泡无水乙醇中必定时间,然后疾速将隔膜取出,用滤纸轻轻擦隔膜外面的无水乙醇,再称取湿膜质料μ。依据式(1)盘算,即可取得隔膜的孔隙率(ε)。式(1)中,ρ、ρ0区分为隔膜材料和无水乙醇的密度。


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盘算法


盘算法是目前大大都隔膜生厂商所选用的测试方法,仅需求晓得基体质料和材料尺寸等参数,应用式(2)可盘算得出结果。


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式(2)中,P为孔隙率,M为样品德量,V为样品体积,ρ为样品密度。该方法中所运用的样品密度可以采用原材料的密度、真密度仪测量或注塑方法测量的结果。差别的密度采纳标准对应差别的孔隙率,一般原材料和注塑方法测量的结果包罗通孔、盲孔和合孔3种孔隙构造,而应用真密度仪测量的结果则不包罗合孔构造。


仪器测试法


仪器测试法准确度高,但需求采用特别的仪器配备,因仪器配备价钱腾贵,测试和运用费用较高,目前只限于大型隔膜厂商和部分有条件的科研团队运用。常用的仪器配备有PMI公司的毛细管活动剖析仪、压汞仪和压水仪等,测量结果和测量原理、实行条件等亲密相关,可以有用测量隔膜的孔径、孔径分布、最大孔径、孔数分布、气体浸透率、液体浸透率、外面积、完备性等纤细参数,对隔膜微观构造的剖析大有裨益。


因为压汞仪需求用到汞,保管必定的毒性,而且对测试样品接纳摧毁性测试,于是渐渐被环保无害、无损性测试的压水仪替代。目前,主要测试标准有GB/T 21650.2-2008《压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第2部分:气体吸附法剖析介孔和大孔》和ASTMD2873-94el《Standard Test Method forInterior Porosity of Poly(Vinyl Chloride) (PVC) Resins by Mercury Intrusion Porosimetry》。


2.3 平均孔径大小与孔径分布


为了使电池可以继续、稳定地运转,请求电池中的电流密度均一平稳,于是请求隔膜需求有适合的孔径大小和孔径分布。若孔径过小,锂离子的透过性会受到限制,从而使电池的内阻增大,低沉了电池的全体功用;若孔径太大,添加锂离子透过性的同时,也容易受到锂离子枝晶孕育刺穿隔膜的影响,从而导致短道以致是爆炸等平安题目。


依据USABC的请求,锂离子隔膜的孔径应小于1μm。目前大大都隔膜的平均孔径可以抵达0.01~0.05μm,孔径分布越窄、越平均,电池的电功用越优异。孔径的大小和分布目前主要采用扫描电子显微镜(SEM)直接观测,或者应用PMI公司的毛细管活动孔隙仪或压汞仪等配备直接测量。应用仪器测试孔径大小的基本方法和原理如下:


①用液体将待测隔膜孔道完备润湿填满,因毛细现象使得孔内变成正压

②将隔膜放入密合槽中,用气体压力加压将液体由毛细孔道内挤出

③依据简单孔道中的液体完备由毛细孔道内挤出时所施压力与孔道直径的相对联系,按照Laplace方程可得隔膜孔径,Laplace方程如式(3)所示。


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式(3)中,d为孔直径,⊿P为压力,γ为液体外面张力,θ为隔膜和液体的接触角。差别压力时隔膜中的液体会被延续挤出并发生必定的气体穿透流量,可依据压力和流量改造的联系来盘算孔径大小及孔径分布。


目前主要的测试标准有ASTM F316-03《Standard Test Methods for Pore Size Characteristicsof Membran e Filters by Bubble Point and MeanFlow Pore Test》和 ASTM E1294-89(1999)《Standard Test Method for Pore Size Characteristics of Membrane Filters Using Automated Liquid Porosimeter》等。


2.4 透气性


透气性是外征隔膜气体透过才能的一个目标,可以间接地反应离子的透过性,隔膜行业一般用Gurley值举措评判标准,是指将隔膜置于透气度检测仪内,必定体积的气氛必定的压力下透过规矩面积隔膜的时间。


目前隔膜行业中众采用日本工业标准,即1.22kPa压力下测试100mL气氛通过1平方英寸隔膜所需求的时间。于是,Gurley值的大小与气体的透过性成负相关。Gurley值的检测可以参照 ASTM D726-94(2003)《Startdard Test Method for Resistance of Nonporous Paper to Passage of Air),ISO 5636-5:2013《Paper and Board Determ ination of Air Perm eance(Medium Range)Part5:Gurley Method》等标准,一般运用Gurley 4110N型透气度检测仪举行检测。另外,常用的检测标准另有 ISO 15105-1:2007《Plastics-Film and Sheeting-Determination of Gas-transmission Rate-Part 1:Diferential pressure Methods》,GB/T1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》,ASTM D1434-82(2003)《Standard Test Method for Determining Gas Permeability Characteristics of Plastic Film and Sheeting》等。


各标准的测试方法有必定差别,但其原理基本相同,仅气体透过量有差别,于是施行差别标准测试所得结果仍可通过换算取得同一的数据举行比照。依据USABC的标准,Gurley值应请求小于35s/10立方零米。另外,因为Gurley值的大小依赖于气氛通过隔膜中众孔构造活动的方法,以是可以从必定程度上反应隔膜内部孔隙的迂回程度,当隔膜的孔隙率和厚度都确准时,通过比较Gurley值可以大致评估隔膜孔隙的迂回度。同时文献也外明透气度均一、稳定的隔膜对晋升电池的运用功用具有主要原理。


2.5 迂回度


迂回度是隔膜中有用毛细管的平均长度(即离子实行通过的道程)与隔膜厚度的比值,其表面外达式如式(4)所示。


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式(4)中,ls是粒子透过隔膜的道程,d为隔膜的厚度。因为离子实行透过隔膜的道程难以测量,一般应用式(5)近似盘算取得隔膜的孔道迂回度。


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式(5)中,Nm为Mac-Mullin值,ε为孔隙率。迂回度可用于外征电池隔膜这类众孔性物质的微观孔隙构造,可以反应隔膜的透过性,并用于描画锂离子透过隔膜的难易程度。


图1是差别迂回度隔膜示企图。从图1(a)可以看出当迂回度τ=1时,隔膜孔隙呈抱负的平行网柱通道,锂离子可随便穿梭,此时电池的内阻最低;从1(b)可以看出当τ>1时,隔膜孔隙呈迂回形态,锂离子任隔膜中穿梭道径变长,低沉了锂离子正、负极材料之间往返的速率,于是电池的内阻增大,同时还容易诱导锂离子枝晶的孕育而刺破隔膜,惹起平安隐患。


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图1 差别迂回度隔膜示企图


2.6 润湿性和润湿速率


隔膜的润湿性和润湿速率关于锂离子电池的运转具有主要的原理。为高效转达锂离子,位于正、负极材料之间的隔膜须和电解液充沛接触,而且具备恒久的电解液保持才能,反之则会使电池内阻增大,低沉其运用功用。


一般,隔膜的润湿性和其所用材料的实质特性相关,亲水性材料较疏水性材料润湿性好,于是可以运用接触角测试仪对隔膜外面与电解液的接触角举行测,通过接触角的大小即可直接比较润湿性的优劣。


润湿速率则反响了隔膜电解液中完备润湿所需求的时间(或单位时间内隔膜被润湿的面积),不光和隔膜的材质(重假如外面张力大小)相关,同时也受孔大小、孔隙率和迂回度等的影响。虽然没有特定的测试方法,但仍然可以采用较为简单的方法对其外征。可以将必定体积的电解液滴落隔膜外面,然后观察电解液隔膜中完备扩散所需求的时间;或者将隔膜笔直吊挂于电解液上方(一部分浸没电解液中),再观察电解液上升的高度。


图2展现了差别隔膜的接触角测试图和吊挂吸液结果,从图2可以看出,隔膜的润湿性与润湿速率具有很好的联系性,即隔膜的润湿性越好其电解质接触角越小,同时润湿速率也越速(单位时间内接纳的电解液越众,电解液上升的高度越大)。比较于接触角测试,吊挂吸液法因为不必借帮测试仪器,且操作简单,没有接触角测试仪的状况下可举措一种简单疾速的检测手腕。若有接触角测试仪则可两种方法配合使,一同验证。


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图2 差别隔膜的接触角测试图和电解液接纳高度


2.7吸液率


吸液率的测定日前尚无特定的测试标准,精细可以参考QB/T 2303.11-2008《电池川浆层纸第11部分:吸液率的测定》或 SJ/T l0l71.7一 l991《隔膜吸碱率的测定》举行测定。虽然这两个标准并非针对锂离子电池隔膜,但测试原理仍适用。于是,锂电池隔膜吸液率可通过式(6)举行算。


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式(6)中,m0和m区分为隔膜浸泡前后的质料。


思索到电解液的毒性和挥发性,实行测试时可采用与隔膜润湿性较好的有机溶剂举行测定,如无水乙醇、正丁醇、环己烷等、因为吸液率的测定结果摆荡较大,应重复测试众次并取平均值,另外操作进程中应当保持各次测试变量的同等性以淘汰偏向。


2.8 化学稳定性


化学稳定性重假如指隔膜电解液中的耐腐化性和尺寸稳定性。因为电解液中含有大宗有机物质,于是请求隔膜浸润时不行和电解液爆发化学反响,同时请求有较好的尺寸稳定性,不爆发胀缩和变形。目前尚无隔膜化学稳定性的相关测试标准,但请求用于制制隔膜的材料可以包管电池长时间平常运用。


精细的测试方法并无同一规矩,比如实行室中可将必定质料和尺寸的隔膜浸没到50℃的电解液中5h尊驾,然后取出隔膜,洗净并干燥后从头称量和测量尺寸,比较浸泡前后隔膜质料和尺寸的改造。目前市售锂电池隔膜中PE和PP隔膜均能满意化学稳定性请求,于是无须举行化学稳定性测试,而关于其他新开辟的隔膜则有须要通过此测探究究其化学稳定性。


3 力学功用


3.1 穿刺强度


鉴于隔膜生产进程中的蜷曲纠葛和包装,电池的拼装和拆卸,以及实行运用中重复充放电等因素,请求隔膜必需具备必定的物理强度以抑制上述进程中的物理挫折、穿刺、磨损和压缩等感化带来的损坏,于是需求参观隔膜的穿刺强度。精细测试方法可以参照 ASTM D3763-10《Standard TestM ethod for High Speed Puncture Properties of Plastics Using Load and Displacement Sensors》和ASTM F1306-90《Standard Test Method for Slow Rate Penetration Resistance of Flexible Barrier Films and Laminates》等标准,测试结果和穿刺针的规格、穿刺的速率以及夹具的尺寸大小相联系。依据大宗的试验和观察,USABC关于锂离子电池隔膜的穿刺强度规矩了目标,即测试结果不行够小于300g/mil (1mil=25.4 μm)。


3.2 混淆穿刺强度


混淆穿刺强度测试的是电极混淆物刺穿隔膜变成短道时隔膜所受到的力,方法可以参照NASATM 2010-216099《Battery Separator Characterization and Evaluation Procedures for NASA’S Advanced Lithium-ion Bateries》或 GB/T 21302—2007《包装用复合膜、袋公则》。


混淆穿刺强度一般用于电池爆发短道概率的评估,因为锂离子电池的隔膜与正、负极的粗拙外面有接触,电池的拼装和运用进程中,电极外面有可以将隔膜刺穿,于是混淆穿刺强度相对穿刺强度而言是一种动态的目标参数。USABC规矩,锂离子电池隔膜的混淆穿刺强度应大于100kgf/mil (1kgf=9.8N、1mil=25.4 μm)。


3.3 拉伸强度


拉伸强度是反应隔膜运用进程中受到外力感化时保持尺寸稳定性的参数,若拉伸强度不敷,隔膜变形后不易恢复原尺寸会导致电池短道。一般参照GB/T 1040.3-2006《塑料拉伸功用的测试》和ASTM D882-10《Standard Test Method for Tensile Properties of Thin Plastic Sheeting》对隔膜的拉伸强度举行测试。测试进程中要当心夹具间距、拉伸速率以及试样尺寸等参数的设定。USABC规矩,隔膜的拉伸强度须满意如下条件:即当施加1000psi的外力时,隔膜的偏置屈从应小于2%。


4 热功用


4.1 热合合温度


热合合效应是隔膜对锂电池的一种特别维护机制,即当电池的运用温渡过高时,隔膜会自动将本来可以让锂离仔≡透过的微孔合合,阻遏锂离子正、负极之间的交换,使电池内阻增大,从而避免了因温渡过高和电流过大而变成的短道以致是爆炸的伤害。


可是隔膜的合合性是单向不可逆的,即一朝爆发自合合效应,电池便报废、不再具有运用代价。隔膜一般采用会合物举措基材,于是当电池的温度抵达了隔膜基材的熔点时,会合物熔融活动,从而导致原有的微孔构造合合,即基材的熔点一般为隔膜的热合合温度。目前市售隔膜中,PP单层隔膜的热合合温度为160-165℃,PE单层隔膜的热合合温度为130-135℃。


热合合温度的测量主要依托差示扫描量热法(DSC)和电阻突变法,图3是3种隔膜的DSC测试图,图4是Celgard 2325(PP/PE/PP)隔膜电阻随温度的改造弧线。


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图3 Celgard 2730(PE)、Celgard 2400(PP)、Celgard 2325(PP/PE/PP)隔膜的DSC测试图


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图4 Celgard 2325隔膜电阻随温度改造弧线


从图3和图4中可区分发明,热合合温度附近有熔融峰的呈现和电阻的突变。电阻突变法即升温的条件下测试电池的电阻,当电阻刹时升高时所对应的的温度便是隔膜的热合合温度。精细操作进程可以参考UL 2591-2009《Standard for safety Outline of Investigation for Battery Separators》和INASA TM 2010-2l6099


4.2 熔融决裂温度


隔膜的熔融决裂温度是指温度抵达热合合温度落伍一步上升,隔膜基材因为高温熔融而处于黏流形态,力学功用下降并自发决裂时的温度。因为隔膜决裂等效于电道中爆发了短道,于是电池的电阻将下降为零。熔融决裂温度可以采用电阻突变法举行测定,即测试进程中电阻为零时所对应的温度,或者应用热板滞剖析法(TMA)举行测定。TMA法可以参照 NASA TM 2010-216099测定,该方法除可测熔融决裂温度外还可以取得隔膜的紧缩起始温度等新闻(如外1所示)另外,还可以隔膜上附着必定质料的物体,再将隔膜置于顺序升温状况中,通过观察重物掉落时的温度来大致估算熔融决裂温度。


外1 Celgard差别隔膜TMA数据

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比如,单层PP膜的熔融裂温度比单层PE膜高约30℃,三层PP/PE/PP复合膜的合孔度和单层PE膜接近而熔融决裂温度却与单层PP膜临近,外明三层复合隔膜较低的温度下合孔后仍有30℃尊驾的温度范围保持较高的电阻,从而包管电池的平安。


4.3 热紧缩率


因为高温下隔膜易爆发紧缩形变,于是可以通过热紧缩率来外征隔膜高温下的尺寸稳定性。比如,单层的PE隔膜布置120℃下仅10min就有近10%的热紧缩,关于锂离子电池隔膜而言,其热紧缩率90℃系琅置60min时应小于5%。


目今隔膜行业对热紧缩率的测试标准主要有GB/T 135l9-2016《包装用聚乙烯热紧缩薄膜》、ASTM D 2732-08《Standard Test Method for Unrestrained Linear Thermal Shrinkage of PlasticFilm and Sheeting》、ISO 14616:2004《Plastics Heatshrinkable Films of Polyethylene, Ethylene Copolymers and Their M ixtures-Detenninat of Shrinkage Stress and Contraction Stress》、DIN53369:1976《Testing of Plastic Films;Determination of the Shrinking Stress》等。另外,还可以实行室依据必定温度下隔膜面积的紧缩值与原始面积之比简单估算,可用式(7)盘算


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式(7)中,S0是隔膜加热前的面积,S是隔膜加热爆发紧缩后的面积。比如,图5为实行室中一般PE膜和经勃姆石外面涂覆的PE膜差别温度系琅置30min后的热紧缩比照图,从隔膜热处理后的面积大小可以判别热紧缩功用,但精细的热紧缩率需借帮式(7)盘算。


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图5 一般PE膜和经勃姆石外面涂覆的PE膜差别温度下的热处理比照图


总体来说,实行室条件下隔膜热紧缩率的盘算并不行抵达精准的程度,但基本可以满意定性剖析的请求,且简单易行,只消包管同一批次隔膜的测试条件同等即可。


5 电化学功用


5.1 线性伏安扫描测试(LSV)


为了研讨隔膜的电化学稳定性,一般对其举行线性伏安扫描测试。精细的操作方法是将隔膜夹不锈钢片和金属锂片之间,拼装成为扣式电池,此中不锈钢片举措义务电极、金属锂片举措参比电极,并用IVIUM电化学义务站对其测试。一般可以采用1.0mV/s的扫描速率,电压则可以从开道修立到6.0V。


5.2 电化学阻抗谱测试(EIS)


电化学阻抗谱是研讨电化学界面进程的主要方法,被广泛运用于研讨锂离子碳材料和过渡金属氧化物中的嵌入和脱出进程,同时也被用于研讨电池中隔膜对锂离子透过性的影响。一般状况下,用交换法测量的电化学阻抗谱图中,可以取得电池的内阻(和隔膜的电阻相关),于是可以用此方法取得电池的电荷挪动电阻。采用IVIUM电化学义务站测试,频率为0.1Hz一100kHz。


5.3 轮回功用(CP)


电池的轮回功用主要由轮回次数、首次放电容量和保管容量3个目标来权衡。电池延续重复举行众次的充放电方法称为轮回充放电,电池轮回充放电的次数称为轮回次数;首次放电容量是指电池完备充满电后第一次的放电容量;保管容量是指完毕必定次数的轮回充放电后,电池照旧保持的放电容量。一般起码轮回100次以后,取得的轮回功用的数据才有说服力。于是,隔膜的功用优劣,直接影响到电池的轮回功用。


5.4 离子电导率


离子电导率和离子电阻率互为倒数,实行测试取得的一般是电池的离子电阻,即体积电阻。而试验测试取得的离子电阻(Rb)是隔膜电阻(Rs)与电池中电解液的电阻(Re)之和,如式(8)所示。


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为便于盘算,可疏忽Re的影响,近似地认为Rs=Rb,再依据式(9)和(10)即可求得隔膜的电导率(σs)。



式(9)~(10)中,ρs是隔膜的电阻率,为隔膜的有用面积(即电极片的面积),d为隔膜的平均厚度。于是隔膜的电导率(σs)如式(11)所示。


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5.5 Mac-Mullin值


Mac-Mullin值(Nm)是指饱和电解液中的众孔介质的电阻与相同体积的饱和电解液电阻的比值。因实行测得的电池体积电阻(Rb)也包罗了隔膜的电阻(Rs)和电解液的电阻(Re),于是只需再测量电解液的电阻值(Re)即可依据式 (12)盘算Nm。


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于是,Mac-Mullin值实行上比离子电导率更可以阐明隔膜对锂离子的透过性,因为它消弭了电解液的影响。


6 完毕语


近年来,国家及地方政府延续发布大宗加速新能源汽车开展的相关计谋的配景下,锂离子电池行业取得疾速开展,举措锂离子电池要害材料之一的隔膜,其墟市需求亦疾速增加。隔膜功用的优劣直接联系到包罗新能源汽车内的各产品运用功用及平安功用,于是隔膜产品也必需顺应新的时代配景。


因为目前国内尚缺乏特别针对锂离子电池隔膜的一套完备测试和评判标准,各隔膜生产商对其产品均采用自行编订的企业标准举行测评,不光给差别隔膜间的功用比照带来未便,也导致产品德量良莠不齐,影响了国内隔膜墟市的全体品德。于是当前锂离子电池隔膜缺乏体系测评体系的状况下,对差别材质和差别用途的隔膜区分订定相关测评标准,修立对应的国家标准、行业标准及地方标准是标准我国隔膜行业、进步隔膜产品德量的一项要点义务。


稿件根源: 锂电联盟会长
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